Schmelzpunktbestimmung

Reine Substanzen schmelzen „scharf", d.h. innerhalb eines sehr kleinen Temperaturintervalls, verunreinigte Substanzen schmelzen in einem breiten Intervall und niedriger. Ein Schmelz Bereich von 1 bis 2 Grad ist für eine organische Substanz nichts ungewöhnliches.

Durch die moderne Analytik Maschinerie etwas in Vergessenheit geraten ist der Misch Schmelzpunkt zur Identitätsbestimmung: Wenn Sie bei einer unbekannten Substanz vermuten, dass es sich um einen bestimmten Stoff handelt, so vermischen Sie eine Probe beider Stoffe und bestimmen von dem Gemisch den Schmelzpunkt. Verändert er sich nicht, sind Probe und Vergleichssubstanz identisch. Erniedrigt er sich, sind sie verschieden.

Wenn die Substanz nicht schmilzt auch wenn Sie bis zum Anschlag hochgeheizt haben, können Sie den Schmelzpunkt mit diesem Gerät nicht ermitteln. Sie können aber immerhin sagen, dass der Schmelzpunkt > XXX °C ist, was Sie dann auch in Laborjournal und später im Protokoll notieren sollten.

Wenn Ihre Substanz bei der Schmelzpunktbestimmung irgendwie immer weniger wird und sich stattdessen am oberen Ende der Kapillare Ablagerungen zeigen oder wenn sie von vornherein wissen, dass Ihre Substanz sublimiert, müssen Sie das Schmelzpunktröhrchen nach dem Einbringen der Substanz zu schmelzen. Der sich beim Aufheizen ergebende Innendruck verhindert das Sublimieren.

Nicht alle Substanzen lassen sich ohne Zersetzung bis zum Schmelzpunkt aufheizen, sondern zersetzen sich vorher. Anzeichen für eine Zersetzung sind:

• Die Probe verändert die Farbe (meist braun)
• Die Probe schrumpft
• Die Probe gast aus. (Oft werden dabei noch vorhandene Partikel in der Kapillare nach oben gedrückt.)

Zersetzungspunkte sind nicht scharf und nicht genau reproduzierbar. Sie dürfen hier also größere Abweichungen von vorhandenen Literaturwerten für tolerabel halten. Zersetzungspunkte werden mit einem nachgestellten „Z" angegeben. (Beispiel: „278 °C (Z))

Quelle: Freie Universität Berlin — Institut für Chemie und Biochemie