La determinación del punto de fusión

Las sustancias puras se funden de forma "penetrante", es decir, dentro de un intervalo muy pequeño de temperatura. Las sustancias contaminadas se funden en un intervalo amplio y más bajo. Un rango de fusión de 1 a 2 grados no es inusual para una sustancia orgánica.

Debido a los modernos sistemas analíticos, el punto de fusión de mezcla para la determinación de identidad ha caído en un cierto olvido: Si sospecha que una sustancia desconocida pueda ser una sustancia concreta, mezcle una muestra de ambas sustancias y determine a partir de la mezcla el punto de fusión. Si no cambia, la muestra y la sustancia de referencia son idénticas. Si disminuye, son diferentes.

Si la sustancia no se funde incluso, habiéndola calentado al máximo, no podrá determinar el punto de fusión con este dispositivo. En todo caso, se puede decir que el punto de fusión > XXX ° C será el que deba anotar en el cuaderno de laboratorio y más tarde en el protocolo.

Si en su sustancia, a la hora de determinar el punto de fusión, este cada vez disminuye más y en su lugar aparecen sedimentos en el extremo superior de los capilares, o si sabe deantemano que su sustancia sublima, es necesario fundir los tubitos de punto de fusión después de la introducción de la sustancia. La presión interna resultante del calentamiento evita la sublimación.

No todas las sustancias se pueden calentar hasta el punto de fusión sin descomponerse, sino que se descomponen antes de alcanzarlo. Los signos de descomposición son:

• La muestra cambia de color (generalmente marrón)
• La muestra se contrae
• La muestra desprende gas. (Las partículas aún existentes en los capilares suelen presionarse hacia arriba).

Los puntos de descomposición no son penetrantes ni exactamente reproducibles. Por lo tanto, aquí puede considerar tolerables las desviaciones superiores a los valores encontrados en la bibliografía existente. Los puntos de descomposición se indican seguidos de una "Z". (Ejemplo: "278 °C (Z)")

Fuente: Freie Universität Berlin — Instituto de Química y Bioquímica