Определение температуры плавления

Чистые вещества плавятся "резко", т.е. в пределах очень узкого температурного интервала; загрязнённые вещества плавятся в широком температурном интервале и при более низкой температуре. Диапазон температуры плавления шириной 1-2 градуса не является чем-то необычным для органического вещества.

Современная аналитическая техника отвела на второй план использование точки плавления смеси для определения идентичности веществ: если предполагается, что какой-то неизвестный материал является некоторым определённым веществом, то можно смешать оба вещества (неизвестное и известное) и определить точку плавления. Если она не изменилась, то это значит, что неизвестный образец и эталонное вещество являются одинаковыми. Если она снизилась, то - разные.

Если вещество не плавится при максимально достижимой на данном устройстве температуре, то точку плавления на этом устройстве не определить. Но всегда при этом можно сказать, что точка плавления > XXX °C, и это должно быть зафиксировано также в лабораторном журнале и затем в протоколе.

Если видно, что количество вещества при определении точки плавления как-то уменьшается, а на верхнем конце капилляра появляется осадок, или если заранее известно, что данное вещество возгоняется, то трубку для определения точки плавления необходимо после внесения вещества заплавить. Внутреннее давление, возникающее при нагреве, воспрепятствует возгонке.

Не все вещества могут быть нагреты до точки плавления, некоторые разлагаются ещё до достижения температуры плавления. Признаки разложения:

• Цвет образца меняется (чаще всего на коричневый)
• Образец сжимается
• Образец выделяет газ. (Часто при этом ещё имеющиеся частицы выдавливаются в капилляре вверх.)

Точки разложения не выделены резко и не воспроизводятся точно. Здесь допустимы также повышенные отклонения от имеющихся литературных значений. Точки разложения обозначают буквой "Z", стоящей за соответствующим значением температуры. (Пример: „278 °C (Z))

Источник: Свободный университет Берлина - Институт химии и биохимии